導(dǎo)讀：剪切相變?nèi)鐚\晶相變和馬氏體相變，在單調(diào)熱載荷或機(jī)械載荷下通常是單向的。本文報(bào)道了CrMnFeCoNi高熵合金(HEA)在極低溫4.2K單軸拉伸下的動(dòng)態(tài)可逆剪切轉(zhuǎn)變.由于具有面心立方(fcc)結(jié)構(gòu)的CrMnFeCoNi HEA的層錯(cuò)能(SFE)較低，且隨溫度降低而減小，塑性變形由位錯(cuò)滑移和剪切轉(zhuǎn)變帶調(diào)節(jié)，如[111]層錯(cuò)(SFs)，[111]納米孿晶和fcc+hcp(六方密排結(jié)構(gòu))剪切轉(zhuǎn)變帶。4.2 K變形時(shí)，較低的SFE促進(jìn)fcc→hcp剪切轉(zhuǎn)變，形成hcp晶粒。hcp晶粒中除了基體和非基體位錯(cuò)滑移外，高密度[0001]SFs和[1011]納米孿晶也被激活以適應(yīng)塑性變形。更有趣的是，變形引起的局部耗散熱刺激了hcp→fcc的反向剪切轉(zhuǎn)變。我們的工作提供了一種很有前途的策略，通過激活可逆剪切轉(zhuǎn)換來(lái)動(dòng)態(tài)發(fā)展NL-DP結(jié)構(gòu)，以避免強(qiáng)度-延性困境。

由于結(jié)構(gòu)材料的強(qiáng)度和塑性通常是互斥的，因此，動(dòng)態(tài)發(fā)展特征微觀結(jié)構(gòu)，同時(shí)提高強(qiáng)度、塑性和應(yīng)變硬化能力的材料是特別可取的。例如，孿晶誘發(fā)塑性鋼和相變誘發(fā)塑性鋼，其中孿晶或相變不僅有助于塑性變形，而且還會(huì)產(chǎn)生連貫的孿晶/相邊界，通過阻止位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和提高應(yīng)變硬化能力來(lái)強(qiáng)化材料. 這種協(xié)同效應(yīng)被稱為與分層微結(jié)構(gòu)的發(fā)展相關(guān)的“動(dòng)態(tài) Hall-Petch”效應(yīng)。

對(duì)于具有面心立方 (fcc) 結(jié)構(gòu)的高熵合金 (HEA)，變形誘導(dǎo)的納米孿晶和/或 fcc 到六方密排 (hcp) 相變不僅可以適應(yīng)位錯(cuò)滑移以外的塑性變形，因?yàn)榈投讯鈱渝e(cuò)能 (SFE)，但也開發(fā)了分層納米層壓結(jié)構(gòu)，提高了強(qiáng)度、應(yīng)變硬化能力和延展性. 眾所周知，孿晶和 fcc → hcp 相變的活動(dòng)取決于密排平面的 SFE 大小以及 fcc 和 hcp 相之間的內(nèi)聚能差。fcc 相 CrMnFeCoNi HEAs 的 SFE 隨溫度降低而降低，SFE 的溫度相關(guān)系數(shù)（dγ/dT）約為 0.09-0.11 mJ/m 2 /K。在高于 298 K 的變形溫度下，SFE 大于 20 mJ/m 2，塑性變形主要由全位錯(cuò)滑移 。在 77-298 K 的變形溫度范圍內(nèi)，SFE 在 0 到 20 mJ/m 2的范圍內(nèi)，因此變形孿晶和 Shockley 部分位錯(cuò)是塑性的主要載體 。當(dāng)溫度進(jìn)一步降低至77 K以下時(shí)，SFE非常小甚至為負(fù)，hcp相的內(nèi)聚能接近甚至低于fcc相。相應(yīng)地，塑性變形將以 fcc → hcp 剪切變換帶為主。必須指出的是，fcc → hcp 剪切變換是通過每?jī)蓚€(gè)密排平面上 Shockley 部分位錯(cuò)的連續(xù)滑動(dòng)來(lái)適應(yīng)的 。因此，在低溫下，預(yù)計(jì)主要的 fcc → hcp 剪切轉(zhuǎn)變機(jī)制會(huì)將初始 fcc 相晶粒轉(zhuǎn)變?yōu)?hcp 相晶粒。由于獨(dú)立滑移系統(tǒng)不足，hcp材料通常會(huì)產(chǎn)生各種孿晶以適應(yīng)塑性變形。

據(jù)報(bào)道，變形引起的反向剪切轉(zhuǎn)變 (hcp → fcc) 發(fā)生在 FeMnCoCr HEA 系統(tǒng)中兩個(gè)交叉 hcp 帶的交界處，這是由局部耗散加熱和局部復(fù)雜應(yīng)力場(chǎng)觸發(fā)的 。特別是，變形引起的局部耗散加熱是否會(huì)影響 hcp 相在低溫下的變形孿晶行為？對(duì)應(yīng)于基面的低SFE和局部耗散加熱，我們推測(cè)可以產(chǎn)生高密度的基底堆垛層錯(cuò)（SFs），然后局部耗散加熱可能促進(jìn)hcp結(jié)構(gòu)或基底SFs向fcc結(jié)構(gòu)的剪切轉(zhuǎn)變。此外，hcp 相中的變形孿晶可以被激活以適應(yīng)除了位錯(cuò)滑移之外的塑性應(yīng)變的分量。此外，局部耗散加熱可能促進(jìn)從 hcp 孿晶到 fcc 結(jié)構(gòu)的剪切轉(zhuǎn)變。因此，低溫變形可能會(huì)動(dòng)態(tài)發(fā)展與 fcc → hcp，hcp → hcp 中的孿晶相關(guān)的分層雙相層壓結(jié)構(gòu)。

河北工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院鄭士建教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道了在4.2 K拉伸應(yīng)變下，單相fcc Cr26MnzoFe20CozoNi14 HEA中動(dòng)態(tài)可逆的fcc hcp剪切轉(zhuǎn)變和變形誘導(dǎo)的動(dòng)態(tài)納米層狀雙相結(jié)構(gòu)。4.2 K 的預(yù)應(yīng)變顯著提高了屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，而不會(huì)損失應(yīng)變硬化能力和延展性（圖 9 a，b）。屈服強(qiáng)度約為 525 MPa，是未經(jīng)預(yù)應(yīng)變的退火對(duì)應(yīng)物（252 MPa）的兩倍。均勻伸長(zhǎng)率為~55%，與退火的對(duì)應(yīng)物相同。預(yù)應(yīng)變?cè)嚇釉?4.2 K 處的破壞特征顯示出典型的韌性凹坑結(jié)構(gòu)，沒有宏觀頸縮。在4.2 K拉伸變形過程中，促進(jìn)了fcc→hcp大范圍的剪切轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致hcp晶粒數(shù)量較多。低溫促進(jìn)了fcc+hcp剪切轉(zhuǎn)變，局部耗散加熱促進(jìn)了hcp→fcc反向剪切轉(zhuǎn)變，拉伸變形動(dòng)態(tài)發(fā)展為分級(jí)nldp結(jié)構(gòu)，4.2 K拉伸應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)呈鋸齒狀流動(dòng)。此外，我們還證明了這種NL-DP結(jié)構(gòu)可以同時(shí)提高Cr26MnzoFe20Co20Ni14 HEA的室溫強(qiáng)度、應(yīng)變硬化能力和塑性。相關(guān)研究成果以題“Dynamically reversible shear transformations in a CrMnFeCoNi high-entropy alloy at cryogenic temperature”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422003184

除了hcp晶粒中的基底和非基底滑移外，[1011]孿晶也被激活以適應(yīng)軸的變形。更有趣的是，4.2 K下變形誘導(dǎo)的局部耗散加熱足以通過兩種機(jī)制激活反向剪切轉(zhuǎn)變:hcp→fcc剪切轉(zhuǎn)變(通過肖克利部分位錯(cuò)的成核和傳播)和[1011]孿晶輔助hcp→fcc剪切轉(zhuǎn)變。

圖 1。初始微觀結(jié)構(gòu)。(a) 拉伸試驗(yàn)前退火的 Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14 HEA的 EBSD 相圖和 (b) 反極圖圖，顯示了具有完全再結(jié)晶晶粒的單相 fcc 結(jié)構(gòu)。

圖 2。鋸齒狀流動(dòng)行為和卓越的機(jī)械性能。(a) 拉伸樣品在 4.2 K 拉伸斷裂前后的宏觀圖像，顯示均勻變形而沒有頸縮。(b) 4.2-298 K 的代表性拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線，應(yīng)變率為10 -3 s -1和10 -5 s -1，應(yīng)力-應(yīng)變曲線的放大部分對(duì)應(yīng)于屈服階段插圖。(c) 相應(yīng)的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線（虛線）和應(yīng)變硬化曲線（實(shí)線），表明應(yīng)變硬化率隨著測(cè)試溫度的降低而顯著增加。(d) 應(yīng)力幅值的變化隨應(yīng)變而下降。

圖 3。Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14 HEA中隨溫度變化的變形機(jī)制。樣品在 298 K 拉伸變形至 (a 1 ) 5% 和 (a 2 ) 50% 后的 TEM 圖像，并帶有相應(yīng)的 SADP 插圖，顯示了高密度位錯(cuò)壁的形成。拉伸變形至(b 1 ) 5%、(b 2 ) 20%和(b 3 , b 4 )后樣品的TEM圖像) 在 77 K 時(shí)為 60%，并帶有相應(yīng)的 SADP 插圖，表明塑性變形主要由 Shockley 部分位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)以及相應(yīng)的高密度納米孿晶 (b 2 ) 和 fcc → hcp 馬氏體相的形成變換 (b 3 , b 4 )。

圖 4。變形引起的 NL-DP 結(jié)構(gòu)。變形樣品的 COCI 圖像在 4.2 K 至 (a) 20% 和 (b) 50% 的應(yīng)變下，顯示每個(gè)晶粒內(nèi)有許多納米間隔的變形帶。(c) 拉伸應(yīng)變?yōu)?50% 時(shí)樣品的 EBSD 相圖，顯示層狀雙相結(jié)構(gòu)。(d) LAADF-STEM 圖像顯示具有大量(f) 層狀 ε-γ-γ tw雙相結(jié)構(gòu)的明場(chǎng) TEM 圖像，(g) 對(duì)應(yīng)的索引 SADP。

圖5所示。在4.2 K拉伸斷裂后，試樣中hcp晶粒中存在非基底滑移體系。(a) g=[0002]， (b) g=[21I0]兩束條件下的透射電鏡圖像。用紅線標(biāo)記的位錯(cuò)為位錯(cuò)。水線標(biāo)記的位錯(cuò)為位錯(cuò)。

圖6所示。高密度[1011]納米孿晶和基底SFs。(a)低倍放大的SADP插圖和(b)高倍放大的LAADF-STEM圖像，顯示高密度的[1011]雙胞胎和基底SFs。(c)雙束條件g=[0002]得到的晶界[1011]孿晶透射電鏡圖像。(d) LAADF-STEM圖像顯示fcc-hcp相邊界處有兩個(gè)[1011]孿生變體。

圖7所示。(a)沿[1210]g區(qū)軸拍攝的[1011]孿晶尖端的HRTEM圖像，顯示了孿晶的fco域。(b) hcp-e矩陣和[1011]孿晶的原子級(jí)界面結(jié)構(gòu)。(c) HRTEM圖像顯示[1011]雙晶轉(zhuǎn)變?yōu)閒cc結(jié)構(gòu)與[111]SFs。(d) HRTEM圖像顯示一個(gè)[1011]孿晶轉(zhuǎn)變?yōu)閮蓚€(gè)fcc域，具有孿晶取向。

對(duì)應(yīng)于兩種剪切轉(zhuǎn)變機(jī)制，面心立方相Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14HEA在低溫下發(fā)展動(dòng)態(tài)的NL-DP結(jié)構(gòu)，更重要的是，兩相的體積比和它們的厚度隨著機(jī)械載荷和熱刺激軟化而動(dòng)態(tài)增加和減少。因此，在 4.2 K 時(shí)出色的強(qiáng)度-延展性-應(yīng)變硬化能力組合歸因于兩種剪切轉(zhuǎn)變機(jī)制的協(xié)同效應(yīng)，從而產(chǎn)生了相干界面的穩(wěn)定應(yīng)變硬化源。更重要的是，兩相的動(dòng)態(tài)演化緩和了與沿界面的位錯(cuò)積累相關(guān)的局部應(yīng)力集中，防止了裂紋萌生并提高了延展性。

圖8所示。在4.2 K拉伸到50%應(yīng)變后，HEA的y+e+ y /Ytw- (a) HRTEM圖像呈現(xiàn)出典型的e- y -Ytw NL-DP結(jié)構(gòu)。(b) HRTEM圖像顯示幾個(gè)清晰的界面，有6個(gè)和18個(gè)緊密排列的原子平面。(c)可由肖克利部分位錯(cuò)陣列描述的尖銳相邊界的相應(yīng)示意圖(b2:b1:b3…)。(d)肖克利部分位錯(cuò)的三個(gè)Burgers矢量。(e)通過一組肖克利部分位錯(cuò)滑動(dòng)的e+Y/Ytw剪切轉(zhuǎn)變機(jī)制示意圖。

為了證明與 NL-DP 結(jié)構(gòu)相關(guān)的強(qiáng)度-延展性效應(yīng)，我們通過在 4.2 K 下拉伸至 20% 的應(yīng)變?nèi)缓蠡鼗饋?lái)定制 fcc 相 Cr 26 Mn 20 Fe 20 Co 20 Ni 14 HEA 的微觀結(jié)構(gòu)它在 773 K（低于再結(jié)晶溫度）下保持 1 小時(shí)。相比之下，我們還在 298 K 下將合金拉伸至 20% 的應(yīng)變，然后在 773 K 下將變形樣品回火 1 小時(shí)。如圖9a, b, 298 K 的預(yù)應(yīng)變導(dǎo)致屈服強(qiáng)度增加，但降低了延展性和應(yīng)變硬化能力。然而，4.2 K 的預(yù)應(yīng)變顯著提高了屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度，而不會(huì)損失應(yīng)變硬化能力和延展性（圖 9 a，b）。屈服強(qiáng)度約為 525 MPa，是未經(jīng)預(yù)應(yīng)變的退火對(duì)應(yīng)物（252 MPa）的兩倍。均勻伸長(zhǎng)率為~55%，與退火的對(duì)應(yīng)物相同。預(yù)應(yīng)變?cè)嚇釉?4.2 K 處的破壞特征顯示出典型的韌性凹坑結(jié)構(gòu)，沒有宏觀頸縮（圖 9c, d)，這與其他韌性 fcc HEA 不同，后者的斷裂是由室溫下的頸縮引起的。預(yù)應(yīng)變樣品在 298 K 和 4.2 K 之間的不同機(jī)械性能歸因于它們的微觀結(jié)構(gòu)。298 K 的預(yù)應(yīng)變樣品包含高密度位錯(cuò)，因?yàn)樗苄宰冃沃饕晌诲e(cuò)滑移調(diào)節(jié)[49]，而 4.2 K 的預(yù)應(yīng)變樣品則發(fā)展出具有高密度界面的 NL-DP 結(jié)構(gòu)，例如 γ-孿晶邊界、γ-ε 相邊界和。

圖9所示。研究了預(yù)拉伸試樣的室溫力學(xué)性能。(a)對(duì)比20%預(yù)應(yīng)變(4.2 K、298 K)和回火試樣與退火試樣的室溫拉應(yīng)力-應(yīng)變曲線。(b)退火和預(yù)拉伸試樣對(duì)應(yīng)的應(yīng)變硬化曲線。4.2 K的預(yù)拉伸顯示出巨大的潛力，以規(guī)避強(qiáng)度-延性困境。(c, d)拉伸斷裂特征為4.2 K預(yù)拉伸后試樣的韌性韌窩結(jié)構(gòu)，無(wú)頸縮現(xiàn)象。

圖10所示。在室溫拉伸斷裂后，預(yù)拉伸試樣中hcp晶粒中存在非基底滑移體系。(a) g=[0002]和(b) g=[2TIO]兩種雙束流條件下的透射電鏡圖像。用紅線標(biāo)記的位錯(cuò)為位錯(cuò)。水線標(biāo)記的位錯(cuò)為位錯(cuò)。

圖11所示。e-Y-Ytw NL-DP結(jié)構(gòu)的強(qiáng)化機(jī)理。(a)插入SADP的亮場(chǎng)透射電鏡圖像，(b)對(duì)應(yīng)的HRTEM圖像顯示hcp-e相到fcc Y/Ytw相的逆相變。(c)低倍率和(d)高倍率的亮場(chǎng)透射電鏡圖像(插入SADP)， (e) 20%預(yù)應(yīng)變(4.2 K預(yù)應(yīng)變)樣品室溫拉伸斷裂后的HRTEM圖像，顯示e- y - ytw NL-DP結(jié)構(gòu)中有大量的SFs。

總之，本文研究揭示了低溫下兩種反常剪切轉(zhuǎn)變機(jī)制，在單相fcc Cr26MnzoFe20Co2oNi14 HEA中動(dòng)態(tài)生成納米層狀雙相結(jié)構(gòu)，并推進(jìn)了“動(dòng)態(tài)Hall-Petch”效應(yīng)在提高強(qiáng)度和塑性方面的作用。低溫下，低SFE促進(jìn)了剪切轉(zhuǎn)變。[1011]孿晶沿方向調(diào)節(jié)塑性應(yīng)變，而與[1011]孿晶相關(guān)的局部耗散熱促進(jìn)了反向剪切轉(zhuǎn)變。我們的研究表明，定制SFE和優(yōu)化變形溫度可以促進(jìn)亞穩(wěn)態(tài)合金的剪切轉(zhuǎn)變和相應(yīng)的反向剪切轉(zhuǎn)變，動(dòng)態(tài)發(fā)展層狀雙相組織，同時(shí)提高合金的強(qiáng)度、應(yīng)變硬化能力和塑性。

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